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超細(xì)鉬粉制備原理與技術(shù)

超細(xì)鉬粉制備原理與技術(shù)

出版社：科學(xué)出版社出版時(shí)間：2021-12-01
開(kāi)本： 16開(kāi) 頁(yè)數(shù)： 158
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超細(xì)鉬粉制備原理與技術(shù) 版權(quán)信息

  • ISBN：9787030696687
  • 條形碼：9787030696687 ; 978-7-03-069668-7
  • 裝幀：一般膠版紙
  • 冊(cè)數(shù)：暫無(wú)
  • 重量：暫無(wú)
  • 所屬分類：>

超細(xì)鉬粉制備原理與技術(shù) 本書(shū)特色

本書(shū)可作為高等院校從事超細(xì)粉體制備及粉末冶金的師生的教學(xué)參考 書(shū)，也可供從事鉬及鎢行業(yè)的相關(guān)研究人員和技術(shù)人員參考。

超細(xì)鉬粉制備原理與技術(shù) 內(nèi)容簡(jiǎn)介

本書(shū)主要內(nèi)容為作者所帶領(lǐng)的課題組近10年來(lái)在超細(xì)鉬粉制備方向的研究成果，詳細(xì)介紹了制備超細(xì)鉬粉的工藝路線及反應(yīng)機(jī)理。書(shū)中主要內(nèi)容包括鉬的應(yīng)用以及當(dāng)前鉬粉制備工藝、熔鹽輔助氫氣還原MoO2制備超細(xì)鉬粉工藝、鉬核心輔助氫氣還原MoO2制備超細(xì)鉬粉工藝、氫氣還原超細(xì)MoO3制備超細(xì)鉬粉工藝以及兼具碳熱還原和氫氣還原優(yōu)點(diǎn)的“缺碳預(yù)還原+氫氣深脫氧”工藝。本書(shū)也同時(shí)介紹了“缺碳預(yù)還原+氫氣深脫氧”工藝在超細(xì)鎢粉制備上的應(yīng)用情況。 本書(shū)可作為高等院校從事超細(xì)粉體制備及粉末冶金的師生的教學(xué)參考書(shū)，也可供從事鉬及鎢行業(yè)的相關(guān)研究人員和技術(shù)人員參考。

超細(xì)鉬粉制備原理與技術(shù) 目錄

目錄
前言 1
概述 1
1.1 鉬及其合金 2
1.1.1 鉬的性質(zhì) 2
1.1.2 鉬的應(yīng)用 4
1.2 鉬粉的制備工藝 6
1.2.1 鉬粉的工業(yè)制備方法 6
1.2.2 超細(xì)鉬粉的制備方法 7
參考文獻(xiàn) 14
2 熔鹽顆粒輔助氫氣還原氧化物制備超細(xì)鉬粉 18
2.1 R2CO3(R=Li、Na、K)對(duì)氫氣還原MoO2制備鉬粉的影響 18
2.1.1 實(shí)驗(yàn)方法 18
2.1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 20
2.1.3 反應(yīng)動(dòng)力學(xué) 27
2.1.4 討論 28
2.2 RCln(R=Na、K、Ca、Mg)對(duì)氫氣還原MoO2制備鉬粉的影響 31
2.2.1 實(shí)驗(yàn)方法 31
2.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 32
2.2.3 討論 41
2.2.4 鹽顆粒輔助氫氣還原MoO2形核和生長(zhǎng)機(jī)理分析 44
2.2.5 形貌調(diào)控的機(jī)理分析 46
2.3 NaCl輔助氫氣還原不同粒度的MoO2 47
2.3.1 實(shí)驗(yàn)方法 47
2.3.2 結(jié)果和討論 48
參考文獻(xiàn) 57
3 超細(xì)鉬晶核輔助氫氣還原氧化鉬制備超細(xì)鉬粉 60
3.1 實(shí)驗(yàn)原料和方法 60
3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 62
3.2.1 XRD物相分析 62
3.2.2 形貌和粒徑分析 63
3.3 機(jī)理分析 67
3.3.1 氫氣還原 MoO2的機(jī)理分析 67
3.3.2 鉬核輔助氫氣還原MoO2的形核和生長(zhǎng)機(jī)理 67
參考文獻(xiàn) 69
4 氫氣還原超細(xì)氧化鉬制備超細(xì)鉬粉 70
4.1 氫氣還原超細(xì) MoO3制備超細(xì) MoO2 70
4.1.1 實(shí)驗(yàn)原料和方法 70
4.1.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 73
4.1.3 討論 80
4.2 氫氣還原超細(xì)MoO2制備超細(xì)鉬粉 87
4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料和方法 87
4.2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 88
4.2.3 討論 94
參考文獻(xiàn) 99
5 “缺碳預(yù)還原+氫氣深脫氧”工藝制備超細(xì)鉬粉 101
5.1 活性炭為還原劑 101
5.1.1 實(shí)驗(yàn)部分的原料及方法 101
5.1.2 產(chǎn)物的物相分析 102
5.1.3 產(chǎn)物的形貌分析 103
5.1.4 純氫氣還原 MoO3的效果對(duì)比 107
5.2 炭黑為還原劑(低配碳比時(shí)) 108
5.2.1 實(shí)驗(yàn)原料和方法 108
5.2.2 碳熱預(yù)還原制備含鉬納米晶核的 MoO2 109
5.2.3 氫氣還原含納米鉬晶核的 MoO2 111
5.2.4 討論 114
5.3 炭黑為還原劑(高配碳比時(shí)) 115
5.3.1 實(shí)驗(yàn)原料和方法 115
5.3.2 熱力學(xué)計(jì)算與分析 116
5.3.3 反應(yīng)過(guò)程分析 118
5.3.4 炭黑還原 MoO3過(guò)程中的形貌和粒度演變 121
5.3.5 高純超細(xì)鉬粉制備 123
5.3.6 討論 126
5.4 “缺碳預(yù)還原+氫氣深脫氧”工藝制備超細(xì)鎢粉 137
5.4.1 “缺碳預(yù)還原 +氫氣深脫氧”制備超細(xì)鎢粉 137
5.4.2 低配碳時(shí)“碳熱預(yù)還原 +氫氣深脫氧”還原WO3制備超細(xì)鎢粉 147
參考文獻(xiàn) 157
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超細(xì)鉬粉制備原理與技術(shù) 節(jié)選

1 概述 現(xiàn)代工業(yè)的高速發(fā)展對(duì)高溫環(huán)境下所使用的結(jié)構(gòu)材料的性能提出了更高的要求，這一要求促使研究并開(kāi)發(fā)具有高強(qiáng)韌性的耐高溫材料成為熱點(diǎn)，其中對(duì)難熔金屬及其合金的研究非；钴S。在常見(jiàn)的難熔金屬釩(V)、鈮(Nb)、鉭(Ta)、鉻 (Cr)、錸(Re)、鉬(Mo)、鎢(W)、鋯(Zr)和鉿(Hf)中，鉬不僅具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、高彈性模量、較好的耐磨性和良好的導(dǎo)電及導(dǎo)熱性能，還具有耐酸堿性、耐液體金屬的腐蝕性及膨脹系數(shù)低等優(yōu)點(diǎn)[1-6]。因此，鉬及其合金材料在很多領(lǐng)域有著非常重要的應(yīng)用，是國(guó)防和國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門(mén)不可缺少的關(guān)鍵材料。 鉬在地殼中的分布極少，豐度僅為 0.0003%，是目前應(yīng)用昀廣泛的稀有難熔金屬之一。據(jù)美國(guó)地質(zhì)調(diào)查局統(tǒng)計(jì)，2020年全球的鉬礦儲(chǔ)量?jī)H有 1800萬(wàn) t(金屬量，下同)[7，8]。鉬資源在全球的分布非常不均勻，主要集中分布在中國(guó)、美國(guó)、秘魯，上述三國(guó)占全球總儲(chǔ)量的 77%。其中，中國(guó)儲(chǔ)量昀多，為 830萬(wàn) t，占 46%；美國(guó) 270萬(wàn) t，占 15%；秘魯 290萬(wàn) t，占 16%。中國(guó)是鉬礦資源昀豐富的國(guó)家，主要集中分布在河南、陜西、吉林和遼寧等地。此外，南方地區(qū)如江西、福建和湖南等地也發(fā)現(xiàn)了大量的大型鉬礦床。2016年國(guó)土資源部發(fā)布的《全國(guó)礦產(chǎn)資源規(guī)劃 (2016-2020年)》[9]將鉬列入戰(zhàn)略性礦產(chǎn)。我國(guó)是鉬產(chǎn)品出口量昀大的國(guó)家之一 [7，10]，但是具有高附加值的深加工鉬產(chǎn)品與發(fā)達(dá)國(guó)家相比還有不小差距。因此，鑒于我國(guó)豐富的鉬資源儲(chǔ)量及其重要價(jià)值，開(kāi)發(fā)高附加值的鉬產(chǎn)品、實(shí)現(xiàn)鉬資源的高效合理利用是我國(guó)相關(guān)科研工作者所面臨的重大課題。 近年來(lái)，隨著航空航天、軍事、化學(xué)、核能和冶金等行業(yè)的快速發(fā)展，一些普通鉬基材料已遠(yuǎn)不能滿足尖端領(lǐng)域材料各項(xiàng)性能的指標(biāo)要求。由于難熔金屬的熔點(diǎn)較高，其相關(guān)合金材料通常以粉體為原料，通過(guò)粉末冶金的方式制備。超細(xì)(如納米級(jí))顆粒有許多獨(dú)特的性質(zhì)，如極高的比表面積、界面處原子具有較高的化學(xué)活性等，這些特性能顯著改善它們的物理和化學(xué)性質(zhì) [11-15]。超細(xì)粉體具有較高的燒結(jié)活性，從而可以在比微米粉末低得多的溫度下燒結(jié)成高致密度的合金。使用超細(xì)粉末不僅可以極大地降低燒結(jié)溫度和縮短燒結(jié)時(shí)間，還可以制備細(xì)晶材料，而細(xì)化晶？梢燥@著改善金屬的機(jī)械性能。因此，為了滿足應(yīng)用需求，難熔金屬超細(xì)粉體及超細(xì)晶合金一直是人們關(guān)注和研究的熱點(diǎn)。而對(duì)于鉬來(lái)說(shuō)，超細(xì)鉬粉的制備也是獲得超細(xì)晶鉬材及其合金的關(guān)鍵。通常來(lái)說(shuō)，粒徑大小在 1～100μm的粉體稱為微米粉體，0.1～1μm的粉體稱為亞微米粉體， 1～100nm的粉體稱為納米粉體。為了區(qū)別商業(yè)的微米級(jí)鉬粉和便于統(tǒng)一描述，本書(shū)將 1μm以下的粉體統(tǒng)稱為超細(xì)粉體。 目前，工業(yè)上生產(chǎn)鉬粉的主要工藝為氫氣兩段還原三氧化鉬 (MoO3)工藝[16，17]，使用該工藝可以制備出純度較高的微米級(jí)鉬粉，但難以制備出超細(xì)鉬粉。雖然不同研究者開(kāi)發(fā)了多種制備超細(xì)鉬粉的方法，但受限于成本、生產(chǎn)效率、粉末性能、工藝安全性等原因，大多數(shù)方法還處在實(shí)驗(yàn)探索和研發(fā)階段，難以進(jìn)行規(guī)；墓I(yè)實(shí)施。這使得超細(xì)鉬粉的價(jià)格遠(yuǎn)高于普通微米級(jí)鉬粉，較大的生產(chǎn)難度和較高的價(jià)格也極大地限制了超細(xì)鉬粉在各個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用。雖然很多研究者一直致力于尋找低成本、高效率和適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的制備超細(xì)鉬粉的方法，但是至今仍然沒(méi)有特別大的突破。因此，超細(xì)鉬粉的低成本、高效率和大規(guī)模工業(yè)化制備方法仍然是個(gè)難題。 1.1 鉬及其合金 1.1.1 鉬的性質(zhì) 鉬元素于 1778年由瑞典科學(xué)家 Scheele在用硝酸分解鉬精礦時(shí)*次發(fā)現(xiàn)。但是，直到 1893年，Moissan通過(guò)加熱碳和 MoO2才制備出鉬含量在 92%～96%的金屬鉬[1-3，16，18]。鉬是元素周期表第五周期、第Ⅵ B族的過(guò)渡金屬元素，原子序數(shù)為 42，相對(duì)原子質(zhì)量為 95.94，原子半徑為 0.139nm。 1)鉬的物理性質(zhì)[1-4] 鉬是一種具有高沸點(diǎn) (5560 ℃)和高熔點(diǎn) (2610℃)的難熔金屬，密度為10.22g/cm3。蒸氣壓很低，高溫下的揮發(fā)速度也較小。此外，鉬還具有以下主要物理性質(zhì)。 (1)線膨脹系數(shù)低：為一般鋼材的 1/3～1/2，這種低的熱膨脹系數(shù)使得鉬材在高溫下的尺寸穩(wěn)定并且抗熱震和熱疲勞，減少了破裂的危險(xiǎn)。 (2)彈性模量高：它是金屬中彈性模量昀高者之一，并且受溫度影響較小，在 800℃時(shí)其數(shù)值仍高于普通鋼在室溫下的數(shù)值。 (3)熱導(dǎo)率高：約為銅的 35%，數(shù)倍于許多高溫合金。高的熱導(dǎo)率和低的熱容使鉬能快速地升溫和冷卻，較其他多數(shù)金屬形成的熱應(yīng)力低，這使得鉬很適合用于電氣用途。 (4)電阻率較低：室溫時(shí)約為 5.2 cm，隨著溫度的升高略有增加。 2)鉬的化學(xué)性質(zhì)[17-19] 鉬是典型的過(guò)渡族金屬，具有兩個(gè)未被電子充滿的外電子層(N層和 O層)，在 N層中電子分布為 4s2、4p6和 4d5，在 O層中為 5s1。其主要的離子形態(tài) Mo4+和 Mo6+的離子半徑分別為 0.068nm和 0.065nm。它可以呈現(xiàn)不同的價(jià)態(tài)，如 0、2+、3+、4+、5+和 6+等，其中 4+和 6+價(jià)昀為穩(wěn)定。同時(shí)，鉬的低氧化態(tài)化合物呈堿性，高氧化態(tài)化合物呈酸性。一般來(lái)說(shuō)，除高價(jià)態(tài)的 MoO3呈酸性外，其他的氧化鉬基本都呈堿性。 在常溫空氣中，鉬可以穩(wěn)定存在；然而，在空氣氣氛下，當(dāng)溫度升高至 400℃左右時(shí)，鉬便開(kāi)始發(fā)生輕微氧化；當(dāng)溫度為 500～600℃時(shí)，鉬能迅速氧化成 MoO3；當(dāng)溫度為 600～700℃時(shí)，鉬不但會(huì)迅速氧化成 MoO3，而且此時(shí) MoO3開(kāi)始發(fā)生揮發(fā)升華[16，17，19]；當(dāng)繼續(xù)升高溫度至 700℃以上時(shí)，水蒸氣都可以將鉬氧化成 MoO2[1]； CO2也可以在溫度高于 700℃時(shí)將鉬氧化。 Mo + 1.5O2=MoO3 (1-1) Mo + 2H O =MoO + 2H (1-2) Mo + 3CO2=MoO3 + 3CO (1-3) CO、碳及碳?xì)浠衔锟梢栽?800℃與鉬發(fā)生反應(yīng)并生成碳化鉬(Mo2C)[2，16]。當(dāng)在氫氣氣氛中加熱鉬時(shí)，可以吸收少量的氫氣形成固溶體 [17]。600℃時(shí)鉬在氮?dú)庵虚_(kāi)始脆化，生成氮化鉬 (Mo2N)，更高溫度時(shí) Mo2N分解。鉬與 S在溫度高于 440℃，與 Si在溫度高于 1200℃時(shí)會(huì)發(fā)生反應(yīng)，分別生成 MoS2和 MoSi2。 2Mo + C =Mo C (1-4) Mo + 2S =MoS2 (1-5) Mo + 2Si =MoSi2 (1-6) 鉬在熔融的鉍(Bi)、鈉(Na)、鋰(Li)、鉀(K)、鉛(Pb)、銅(Cu)、銀(Ag)和銣(Ru)中都具有良好的耐腐蝕能力。在 600℃以下，鉬不會(huì)與汞發(fā)生反應(yīng)，所以鉬在水銀開(kāi)關(guān)中的應(yīng)用非常廣泛。鉬對(duì)熔融鋅 (Zn)的耐腐蝕能力適中，但與鎢合金化之后具有更好的耐腐蝕性。鉬在熔融的錫 (Sn)、鋁(Al)、鎳(Ni)、鐵(Fe)和鈷(Co)中會(huì)發(fā)生溶解，基本不具耐腐蝕能力[1，17，20，21]。 常溫下，鉬在鹽酸和硫酸中可以穩(wěn)定存在，即具有一定的抗鹽酸和硫酸的腐蝕性；但當(dāng)溫度提高至 80～100℃時(shí)，則會(huì)發(fā)生稍許溶解。鉬具有抗氫氟酸的侵蝕性，但會(huì)迅速溶解在氫氟酸和硝酸的混合液中 [1，17，20，21]。鉬與 F、Cl、Br和 I等鹵族元素在適當(dāng)?shù)臏囟葧r(shí)能發(fā)生反應(yīng)并生成相應(yīng)的鹵化鉬。 3)鉬的力學(xué)性能[6] 鉬的延伸性能比鎢好，易于加工成型，可以做成很細(xì)的絲材和很薄的箔材，具有很好的抗拉性能和抗蠕變性能，并且硬度很高。 1.1.2 鉬的應(yīng)用 鉬是一種重要的稀有戰(zhàn)略資源，由于其具有高熔點(diǎn)、高硬度、高強(qiáng)度、良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性、耐磨性和耐腐蝕性能等，因此鉬在很多領(lǐng)域具有非常廣泛的用途 [22-28]。 1)鋼鐵工業(yè)中的應(yīng)用 鉬主要用作鋼的添加劑，鋼鐵工業(yè)消耗的鉬占鉬產(chǎn)品總消耗量的 70%～ 80%。在鋼中加入鉬后，能夠賦予鋼材均勻的微晶結(jié)構(gòu)，提高晶粒的粗化溫度，可顯著改善鋼的淬透性、韌性、高溫強(qiáng)度和抗蠕變性能等。在大多數(shù)鋼鐵企業(yè)內(nèi)，一般以鉬鐵和 CaMoO4的形式加入；當(dāng)熔煉特殊精密鋼時(shí)，可以煉鋼鉬條的形式加入。 2)航天、軍工工業(yè)中的應(yīng)用 由于鉬的密度小，熔點(diǎn)高，并且其高溫強(qiáng)度和抗腐蝕能力好，因此鉬及其合金非常適合用于耐高溫部件。例如，鉬及其合金可用于火箭發(fā)動(dòng)機(jī)高溫結(jié)構(gòu)材料方面，用作發(fā)動(dòng)機(jī)或燃?xì)舛嫫牟牧系。另外，高?qiáng)度的細(xì)鉬絲可用作在高溫工作條件下的纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中的加強(qiáng)纖維。鉬銅合金可制作真空觸頭、導(dǎo)電散熱元件和導(dǎo)彈高溫部件等。 3)電子工業(yè)中的應(yīng)用 由于鉬具有良好的導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性和很強(qiáng)的力學(xué)性能，因此鉬可用來(lái)制造電子管中的放大器、發(fā)射管、高壓整流器和氣體放電器中的各種元件、陰極、陰極支柱、電流引線及各種不同形狀的電極等。由于鉬與水銀不發(fā)生反應(yīng)，具有耐腐蝕性，因此鉬可以用作水銀開(kāi)關(guān)的電極。鉬錸合金也可廣泛用于超高頻放大器的能量輸入端、儀器的扭力元件和拉力元件等。 4)農(nóng)業(yè)中的應(yīng)用 Na2MoO4、MoO3經(jīng)過(guò)煅燒后的輝鉬礦及含鉬的工業(yè)廢料都可用作肥料。微量的鉬可刺激植物生長(zhǎng)，尤其對(duì)豆科植物的作用更為顯著，施加微量的鉬肥能使大豆增產(chǎn) 10%～15%，水稻增產(chǎn) 20%～25%。因此，鉬的化合物 (主要以(NH4)2MoO4的形式存在 )也可用于生產(chǎn)化肥。 5)石油化工工業(yè)中的應(yīng)用 化學(xué)工業(yè)消耗的鉬約占鉬總消耗量的 10%，而且消耗量在逐年上升。其主要用于設(shè)備材料、催化劑、腐蝕抑制劑、實(shí)驗(yàn)室試劑、阻燃劑和消煙劑等方面。在化工設(shè)備方面，由于鉬具有優(yōu)良的耐酸和耐其他金屬腐蝕的性能及相對(duì)適中的價(jià)格，因此金屬鉬常用于制作真空管、熱交換器、重蒸鍋、油罐襯里等化工設(shè)備材料。MoO3、MoS2及有機(jī)鉬等形式的鉬化合物是石油化工和化學(xué)工業(yè)中一類非常重要的催化劑和催化劑的活化劑，常用于氧化 -還原反應(yīng)、有機(jī)合成、加氫脫硫、加氫脫氮、烴類異構(gòu)化、石油加氫精制、合成氨和有機(jī)裂解 (石油的裂化和重整，丙酮分解為甲酮)、煙氣脫硝等方面。特別是在石油加工工業(yè)、含鉬催化劑具有重要的地位，尤其是 Mo2C和 Mo2N，是一種非常有潛力的替代鉑 (Pt)和金(Au)的催化劑。 6)其他方面的應(yīng)用 鉬的雜多酸制成的黃色顏料常用作公路的路標(biāo)、道標(biāo)，在夜間燈光的反射下標(biāo)志將顯示發(fā)光，十分清晰，燈滅后依然黑暗。另外，鉬具有熱中子捕獲界面較小、有持久強(qiáng)度、具有對(duì)核燃料的性能穩(wěn)定和可抵抗液體金屬的腐蝕等特性，因此它可以大量應(yīng)用于處理核燃料的鉬舟和反應(yīng)堆的結(jié)構(gòu)材料等。 綜上所述，鉬及其合金憑借其優(yōu)異的性能在許多領(lǐng)域有著非常重要的應(yīng)用，成為現(xiàn)代高科技發(fā)展不可缺少的原材料之一，在工業(yè)中發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。表 1-1[29]列出了鉬及其部分合金的一些用途。 表1-1 鉬及其部分合金的性能及應(yīng)用[29] 盡管金屬鉬材料有一系列優(yōu)異的物理、化學(xué)和機(jī)械性能，但是純金屬鉬有高溫下易氧化、再結(jié)晶溫度低、塑 -脆轉(zhuǎn)變溫度高、低溫脆性、再結(jié)晶后易脆斷，以及在高溫下強(qiáng)度、韌性、硬度和耐磨性差等不足 [1，2，18，29-40]。這些不足限制了鉬及其合金的加工和應(yīng)用。為了提高鉬金屬制品的各項(xiàng)性能，擴(kuò)大鉬及其合金制品的應(yīng)用范圍，國(guó)內(nèi)外許多研究人員對(duì)鉬及其合金材料做了大量的研究。通過(guò)固溶強(qiáng)化、彌散強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化、纖維強(qiáng)化等強(qiáng)化機(jī)理，大幅度提高了鉬合金的性能 [30， 37-41]。 根據(jù)經(jīng)典的 Hall-Petch理論[37，42-44]，隨著晶體粒度的減小，金屬材料的機(jī)械性能得到

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